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精制方法1.无水交口氯甲烷可在减压下直接分馏制得，分馏时用冰水冷却凝结。对含水交口氯甲烷，可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88％的交口氯甲烷，可用邻苯二交口氯甲烷酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。交口氯甲烷与乙酸混在一起时，可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。2.将交口氯甲烷与五氧化二磷混合，进行减压蒸馏，反复5-10次，方可得到无水交口氯甲烷，但得量低，费时长，会造成一些分解。将交口氯甲烷与硼酸醉进行蒸馏，操作简便，效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡，所得熔融物倒在铁片上，置干燥器中冷却，然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到交口氯甲烷中，放置几日，形成硬块，分出清彻液体进行减压蒸馏，收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
交口氯甲烷主流：甲醇氢氯化法（占全球产能 90％＋） 由于交口氯甲烷的结构特殊，原理：甲醇与氯化氢在催化剂下反应，选择性高、副产物少。\(CH_3OH ＋ HCl \xrightarrow{催化剂} CH_3Cl ＋ H_2O\)因此交口氯甲烷分离提纯：冷却除水→压缩→精馏→纯度≥99.9％ 成品。交口氯甲烷优点：原料易得、流程短、纯度高（≥99.9％）、三废少；尽管在通常情况下交口氯甲烷特点：原料廉价，但选择性差（副产二氯 / ）、分离成本高、污染大，仅少量特定装置保留。
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